Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Алексеева М.В. Определение вредных веществ в воздухе производственных помещений
 
djvu / html
 

Реактивы. Для анализа необходимы:
1. Соляная кислота НС1 х. ч., уд. веса 1,19.
2. Соляная кислота НС1 х. ч., разбавленная (1 : 5).
3. Плавиковая кислота HF х. ч., 40%-ная.
4. Серная кислота H2SO4 х. ч., уд. веса 1,84.
5. Кремнефпористоводородная кислота H2SiFe ч. д. а., 48 о -ный раствор; может содержать до 0,3% примеси HF.
Процентное содержание H2SiF6 в реактиве, а также примеси HF определяют следующим образом.
Около 1 г кремнефтористоводородной кислоты взвешивают на аналитических весах в весовом стаканчике с притертой крышкой, покрытом внутри слоем парафина. Навеску переносят в платиновую чашку с 10,0 мл воды, добавляют 2 - 3 мл насыщенного раствора хлорида калия, 5 - 7 мл этилового-спирта и 2-3 капли ра створа фенолфталеина. Смесь охлаждают до 0 и титруют 0,5 н. раствором едкого натра NaOH до неисчезающей в течение 15 сек. розовой окраски (первое титрование; оттитровывается свободная плавиковая кислота и л/з кремнефтористоводородной кислоты).
После этого раствор разбавляют 50 мл воды, нагревают до 80 и продолжают титрование тем же раствором едкого натра до неисчезающей в течение 1 мин. розовой окраски (второе титрование; оттитровываются оставшиеся 2/s кремнефтористоводородной кислоты).
Процентное содержание HF вычисляют по формуле:
= 0.010004 (У - у2У,). 100 1,0004(У - у2У1)
Р - Р
Процентное содержание H2SiF6 вычисляют по формуле:
0, 01201 -W3. 100 l.SOl.Ki
9/о H2SiF6 =
где V - объем 0,5 н. раствора NaOH, израсходованного на первое титро-
вание (при 0 ), мл; У. - объем 0,5 н. раствора NaOH, израсходованного на второе титро-
вание (при 80 ), мл;
р - навеска кремнефтористоводородной кислоты, г;
0,010004 - количество HF, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора NaOH, г; 0,01201 - количество H2SiFe, соответствующее 1 мл 0,5 н. раствора NaOH, г.
Отбор проб. Для исследования берут 0,1000 - 0,2000 г смета пыли (см. стр. 187).
Ход анализа. Навеску 0,1000 - 0,2000 г пыли, растертой в агатовой ступке в тончайший порошок, помещают в доведенный до постоянного веса (аналитические весы) платиновый тигель.
В тигель вносят 10 мл соляной кислоты НС1 (уд. вес 1,19) и осторожно нагревают 10 - 15 мин. на песочной бане.
Содержимое тигля нагревают до кипения и фильтруют затем через плотный фильтр. Остаток на фильтре промывают 2 раза горячей разбавленной (1 : 5) соляной кислотой (по 5 мл), а затем 3 раза горячей водой (по 5 мл).
Отмытый остаток вместе с фильтром помещают в тот же платиновый тигель, осторожно озоляют на небольшом огне и прокаливают 20 - 30 мин. в муфельной печи при температуре белого каления.
190

 

1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 310 320 330 340 350 360 370 380 390 400 410


Экология в химической и нефтяной промышленности